偏釩酸銨

簡       介：偏釩酸銨是白色的結晶性粉末，微溶于冷水，溶于熱水及稀氨水。在空氣中灼燒時變成五氧化二釩，有毒。主要用作化學試劑和催化劑，也可用于制取五氧化二釩。
合成方法：1.堿解法 將釩鐵粉與木炭粉按一定比例混合造粒進行焙燒后，與液堿作用生成釩酸鈉，清液經濃縮、過濾后，用鹽酸中和至ｐH7.5～8，過濾，濾液加熱到70～80℃，攪拌下加入氯化銨溶液，析出物經離心分離、水洗、干燥，制得偏釩酸銨結晶。2.在400mL燒杯中加水125mL，接著加入無水碳酸鈉17.5g，加熱、攪拌使其溶解。溶液加熱至沸騰后，逐次少量地加入25g市售五氧化二釩。當二氧化碳不再發生時，加入足夠的高錳酸鉀(固體或飽和水溶液)，使溶液的藍色消失。溶液出現藍色，是由于市售五氧化二釩中略含低價氧化物之故。將所得的懸浮液過濾，濾液反復通過同一漏斗過濾，直至完全潔凈為止。過濾殘留物在漏斗上水洗，反復洗滌直至取一滴洗液，用3mol/L硫酸使其成酸性，加入過氧化氫水溶液后不再變色為止。合并濾液和洗液(總量為125～150mL)并加熱至60℃，將其迅速注入用75g氯化銨溶于125mL水所配成的熱水溶液中，2～3h后，即析出偏釩酸銨沉淀。濾出結晶。充分洗滌直至在每5mL水中檢測不出氯離子為止，最后風干。收率26g(理論量的80%)。精制法取市售的偏釩酸銨加熱溶于稀氨水中直至飽和，每25g偏釩酸銨約需稀氨水500mL。在攪拌下往其中加入固體氯化銨，溶液中氯化銨的濃度約為10%，此時偏釩酸銨便幾乎完全沉淀出來。如此反復進行數次再結晶，然后在0℃下冷卻。經吸濾除水，用冰冷的少量稀氨水和純水充分洗滌，最后風干。3.將100g工業釩酸銨加到1500ml水和 60ml氨水 （ 密度為0.91的分析純）的溶液中，加熱到60～ 70℃后，再加入2g活性炭，靜置半小時，過濾。在濾液中加入150g分析純硝酸銨，待沉淀完全后，抽濾，沉淀用300ml水和少量乙醇洗滌，于20～25℃下干燥，得分析純偏釩酸銨。4．將17.5g的無水碳酸鈉溶解在125ml水中，加熱沸騰，慢慢加入25g五氧化二礬：當CO2不再逸出后，加入高錳酸鉀溶液至藍色褪去。過濾數次，至濾液透明，用水洗滌沉淀數次至洗滌水中不存在釩酸根。合并濾液和洗液，加熱到60℃，迅速加入75g氯化銨，放置數小時進行反應：待沉淀完全后，進行抽濾，并分次用少量水洗滌沉淀至 Cl- 離子含量合格，然后在空氣中干燥即可。
主要用途：1.主要用做化學試劑、催化劑、催干劑、媒染劑等。2.陶瓷工業廣泛用做釉料。3.可用于制取五氧化二釩。4.用于儀器分析，用作薄層色譜法測定酚類的試劑及光度法測定青霉素類和吩噻嗪類藥物的試劑。